通常操作的時(shí)，將混合物料加入玻璃加熱裝置（可選磁力攪拌），精餾柱里填充合適的填料，回流比裝置放置精餾柱頂端，再在精餾柱頂端管線連接真空設(shè)備。通過考察不同的加熱溫度、攪拌轉(zhuǎn)速、精餾柱的粗細(xì)及長(zhǎng)度、填料類型、回流比比率、真空裝置的真空度等不同參數(shù)，得到較好的多組配比參數(shù)，從而給工業(yè)放大提供數(shù)據(jù)支持。

其中，真空裝置即是真空泵，通常要求真空度小于1mbar（100Pa)以下的真空泵。實(shí)驗(yàn)室常用的配套真空泵為旋片真空泵（油泵），由于用于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，精餾通常為有機(jī)物，所以旋片真空泵（油泵）容易被腐蝕以及油容易乳化影響真空度，因此雜交泵（旋片真空泵和隔膜真空泵組合）也被大量使用，提高其抗腐蝕性能。目前也有大量使用干泵，如抗化學(xué)腐蝕螺旋真空泵，真空可達(dá)0.05mbar(5Pa)，優(yōu)點(diǎn)是干式運(yùn)行，比較省事。通過連接手動(dòng)真空調(diào)節(jié)閥和數(shù)字顯示真空表，或自動(dòng)電磁閥控制真空控制器，可以起到穩(wěn)定控制需求真空度的目的。因此，選擇合適的真空裝置也是實(shí)驗(yàn)室精餾裝置中的一個(gè)關(guān)鍵要求。